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冷原子荧光法测定蔬菜中痕量汞的不确定度评定_论文

维普资讯 http://www.cqvip.com 马小 宁 , : 原 子 荧 光 法 测 定 蔬 菜 中痕 量 汞 的不 确 定 度 评定  等 冷 冷 原 子 荧 光 法 测 定 蔬 菜 中痕 量 汞 的 不 确 定 度 评 定  马 小宁 魏 向利  8 20 ) 3 00   ( 业 部 食 品质 量 监 督 检 验 测 试 中 心 , 农 石河 子 摘要 对 冷 原 子 荧光 法 测 定 蔬 菜 中痕 量 汞 的 不 确 定度 进 行 了评 定 。 不 确 定度 来 源 主要 为 配 制 标 准 工 作 溶 液 引   入 的 不 确 定 度 , 取 样 品质 量 引入 的 不 确 定度 , 品 消化 引入 的 不 确 定 度 , 容 体 积 引 入 的 不 确 定 度 , 复 测 定 引入  称 样 定 重 的 不 确 定 度 。 当蔬 菜 中汞含 量 为 5 2t / g时 , 量 结 果 的 扩 展 不 确 定 度 为 O5   .  gk , 测 .O 关键词 蔬菜 汞 不 确 定 度  。   测量 不确定 度 在 检测 、 准 和合 格 评定 中具 有  校 重要作 用 , 国实 验 室 国家 认 可 委 员 会 ( N L 要  中 CA ) 求经 C A N L认 可 的检测 实验 室必须 建 立测量 不 确定  度的评 定程 序 , 有 能 力对 每 一 项 数 值要 求 的测 量  并 结果进 行 测 量 不 确 定 度 评 定 … 。蔬 菜 是 人 们 日常  生活 中必不 可少 的食物 , 人们 日常 生活 密切 相关 。 与   我国绿 色 食 品标 准 规 定 蔬 菜 中 含 汞 限 量 为 0 O  .1 m/g g k 以下 。因此 , 对蔬 菜 中汞 含量 测定 的不确 定度  进行分 析和评定 , 能够 如实反映测量 的置 信度 和准确  . (   )X V c一    ×  , …   ( )    式 中 :—— 蔬菜 中汞 的含 量 , / g    mg k ; c ——试 样 消 化液 中汞 的浓度 , L    ; c—— 试剂 空 白液 中汞 的浓度 , 。   L  ; 试样 消化 液总体 积 , L  m ; m—— 试 样质 量 , ; g  卜 不确 定度校 正 因子 。   2 不确 定 度来源  性 , 定影 响测量 不确 定 的原 因 , 确 减少 人 为误差 。   1 实验 部分    1 1 主 要 仪 器 和 试 剂  .  冷 原子 荧光 法测定 蔬 菜 中痕 量 汞的不 确定度 来  源主要 有 以下几 个方 面 :   () 1 配制标 准工 作溶 液 引入 的标准 不确定 度 ;   ( ) 取样 品质 量 引入 的标准 不确 定度 ; 2称   ( ) 品消化 引入 的标准 不确 定度 ; 3样   双道 原子荧 光光 度 计 : F 9 0型 , 京 吉 天  A S一 3 北 仪器 有限公 司 ;   汞空 心 阴极 灯 : 京有 色金 属研 究 总院 ; 北   微 波 消 解 仪 : R   P E S型 , 国 C M 公  MA S X R S 美 E 司;   ( ) 品溶 液定 容体 积引 入 的标准 不确定 度 ; 4样   ( ) 剂 空 白引入 的 标准 不 确 定度 。本实 验 所  5试 用试 剂均 为优 级纯 , 除空 白所 致 汞 的微 小变 化产  扣 生 的影 响很小 , 忽略不 计 ; 可   汞标 准储 备溶 液 : 0 0 1 0    m 。国家 标准 物质  L 研究 中心 ;   硝 酸 、 酸 、0 盐 3 %过 氧化 氢 : 级纯 ; 优   ( ) 准工 作 曲线 拟 合 引入 的标 准 不 确 定 度 。 6标   由于原 子荧 光法 每 次 测 量都 要建 立 标 准 工作 曲线 ,   因此 由标 准工作 曲线 的线 性拟合 引 入 的不确定 度分  量 已贡 献 于重复 性实验 中 , 不再 另行 计算 ;   ( ) 复测定 引入 的标 准不 确定 度 。 7重   3 不确 定度 评定  3 1 配制标 准 工作溶 液 引入 的标 准不确 定度  .  载 流液 : N   H O 溶液 ( 积 比为 19 )  体 :9 ; 硼 氢 化钾 溶 液 :.  / ( 2 L K H) 用 时  0 3g L 含     O , 现配 。   1 2 样 品 处 理 及 测 定  . 称取 0 5 0 . 0 0~1O 0 g 视水 分含量 而 异 ) 菜  .0 0 ( 蔬 样 品于 消解 罐 中 , 入 3 mL硝 酸 , .   L过 氧 化  加   15 m 氢 , 好 内外盖 , 消 解罐 均 匀 地 摆 放 于 消解 盘 中 , 盖 将   汞 标准储 备 液 为 国家 标 准 物 质 中心 提 供 , 称  标 浓度 为 10  00 mL 其扩 展不 确定 度为 1 ,   m (  Lk 然后 放人 微波 消解 系统 中 。按 照微 波消解 仪 推荐 条  件进 行 消解 。消解完 毕 , 用沸水 浴 加热赶 酸 , 冷却 至  室温后 , 移至 2  转 5mL容量 瓶定 容 , 测 。 待   1 3 数 学模型  . = ) 则 汞 标 准 储 备 液 标 准 不 确 定 度 为 0 5  2 , .0 m 汞标准 储备 液相 对标 准不 确定 度为 : L,   M c  = 1 0  :0  0  0 L ( )    —   u 0 05) 。 — 0 0 。 . 1   冷 原子 荧光 法测定 蔬 菜 中 汞 的含 量按 式 ( ) 1 计  算:   收稿 日期 :0 70 -6 20 -9 0  维普资讯 http://www.cqvip.com



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