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原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析

分析溺试 原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析 张汉霞李希国 卢伟华 (东莞市海洋与渔业环境监测站广东东莞523939) 摘要本文介绍原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度评定方法,找出影响测定结 果不确定度的因素,并对测量不确定度进行评估。结果表明影响测量不确定度的主要因 素是原子荧光强度值带来的不确定度,其他因素是次要的。 关键词原子荧光光谱法废水汞不确定度 测量不确定度是对测量结果怀疑程度的定量表 示。由于真值不可能通过测量得到,借助测量不确 定度可以解测量结果所处的范围;同时通过评定测 量不确定度可以分析影响测量结果的主要成分,从 而提高测量结果的质量。本文依据《水和废水监测 分析方法》(第四版)中汞的测定方法,用北京吉天 生产的AFS一9130型原子荧光光度计对废水中汞 的浓度测定作不确定度分析,得出不确定度评定结 果。 3分析确定不确定度来源 不确定度包括来自荧光强度值(),)、截距(口)、 斜率(b)的不确定度,各分量是相互独立的,其合成 标准不确定度可表示为: Ⅱ(菇)=√【考配(y)】‘+【塞耻(口)】‘+【嘉H(6)】‘ 传播系数: 缸 1 ’ 觑 1 巩 予一a 2 1方法原理和测定程序 水样经酸性高锰酸钾水浴消化后,在还原剂硼 氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。由氩气 将汞蒸气带入石英原子化器中,以汞空心阴极灯作 激发光源,使汞原子发出荧光,其荧光强度在一定范 围内与汞浓度成正比,通过检测荧光值计算样品溶 液中汞浓度。 依据《水和废水监测分析方法》(第四版国家环 6’ d6 石2一b;一Oct 升 2一了;万。一—b广 式中,u(x)为水样中汞含量测定的合成不确定 度;u(y)为荧光强度值Y的标准不确定度;u(8)为 工作曲线截距a的标准不确定度;“(b)为工作曲线 斜率b的标准不确定度。 4计算不确定度分量 4.1 荧光强度值的标准不确定度£,(J,) 该不确定度由两部分构成,一是由标准曲线拟 保局编)中汞的测定——原子荧光法,对水样进行 前处理后(见图1)。 合求溶液浓度时产生的不确定度“(Y。),即Y残差 的标准偏差s(,,),二是在配制标准系列时产生的不 确定度Ⅱ(九)。 4.1.1计算u(y。)[y残差的标准偏差s(Y)]分别 对浓度为0.001出g/L、0.201山g,,'L、0.40斗g/L、0.601山g/ L、0.801上g/L、1.00斗g/L的5个汞标准溶液单次测 定,得荧光值分别为0.00、25.82、52。09、82。50、 112.80、139.26。根据测量数据和最dx-"乘法求得 标准工作曲线参数:a=一1.7990;b=141.0889;相 关系数r=0.9995,即Y=一1.7990+141.0889x。 根据回归方程,,=.1.7990+141.0889x计算,,统计 值,根据结果算出回归直线标准偏差s(),): 到A动FS取-样91测30定111卜I黹 I 标准 I f曲线 4-bx 麓GBW0861:7爹0勒H釜藉H囊 不确定度:.1%l 1000mg,L水中Hg I r—___1 r上 ,相对卜-叫蚤善云萄H标准 图1样品中汞的测定流程图 2建立数学模型 工作曲线回归方程:,,=a 式中,),为荧光强度值;口为截距;6为斜率。 水样中汞浓度:C(¨g/L)=cv/V 式中,c为曲线汞含量;口为取样体积;V为定容 体积,实验中t,=V。 u(y。)=s(y)=[乏(,,一Yi)2/(n一1)]Ⅳ2 将实验数据代入上式计算得 “(Y1)=s(),)=[13.22/5]”2=1.63If, 传播系数:c(y)=1/b=0.0071斗g/L If。 4.1.2 由标准溶液定值引起Y的不确定度分量 u(y2)用国家标准物质中心提供的编号GBW08617 83 万方数据  



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