第４ ０卷第 １ ２期 ２１ ０ ２年 ６月 广 州 化 工 Ｖｏ ． ． ２ １４０ Ｎｏ １ Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉ ａ ｎ ｕ ｔ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｙ Ｊｎ．０ ２ ｕ ｅ２ １ 冷 原 子 荧 光 法 测 定 高 浓 度 废 水 中 总 汞 的 不 确 定 度 评 定 严 雪 峰 ，叶新 广 （ 州市环境保 护 监测 站 ，广 东 惠 州 惠 ５６０ ） １０ ７ 摘 要 ： 通过探究冷原子荧光法测定浓度范围为０— ０ｕ ２ Ｌ的总汞不确定度评定（ 不包含样品前处理引入的不确定度评定） ， 综 合分析了影响不确定度 的因素及来源 ， 最后合成得 到扩展 不确度。 关键 词 ： 冷原子荧光光度法； 高浓度废水； 不确定度评定 中图分类 号 ：６２３ ０５． 文献标 识码 ： Ｂ 文章 编号 ： ０ — ６７ ２１）２ ０５ — ３ １ １ ９７ （０２ １ — １３ ０ ０ Ｃｏ ｄ Ａｔ ｍ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅ ｈ ｄ ｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｔｏ ａ ｅ ｃ ｒ ｌ ｏ ｃ Ｆｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ Ｍ ｔ ｏ ｏ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｌＭ ｒ ｕ ｙ ｉ ａ ｔｗａ ｅ ｔ ｇ ｎ ｅ ｔ ａ ｉ ｎ ｏ ｎ Ｗ ｓｅ ｔ ｒ ｗｉｈ Ｈｉ ｈ Ｃ０ ｃ ｎ ｒ ｔ０ ｆＵｎｃ ｒ ａｎｔ ａ ｕ ｔｏ ｅ ｔ ｉ ｙ Ｅｖ ｌ ａ ｉ ｎ Ｙ Ｎ Ｘ ｅ ｆｎ Ａ ｕ — ｅｇ，Ｙ ｉ ｇ ａ ｇ Ｅ Ｘ ｎ— ｕ ｎ （ ｎ ｉ ｎ ｎａ Ｍ ｎｔ ｉｇＳａｉ ｆ ｕｚｏ ， ｕｎ ｄ ｎ ｕｚｏ ０ ７ ｈｎ ） Ｅ ｖ ｏｍｅ ｔ ｏ ｉ ｒ ｔ ｏ ｏ ｉ ｕ Ｇ ａ ｇｏ ｇＨ ｉ ｕ５ ６ ０ ，Ｃ ｉａ ｒ ｌ ｏｎ ｔｎ Ｈ ｈ ｈ １ Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔｈ ｎ ｅ ｔ ｉｔ ｖ ｌ ａｉ ｎ ｏ ｏｄ ａｏ ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｏ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｎ ｅ ｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｅ ａ ｕ ｔｏ ｆｃ ｌ ｔ ｍ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｈ ａ ｇ ｆ０～２ ／Ｌ ｔｔｌｍｅ ｃ ｒ ｓｅ ｐ ｏ ｅ ０ ｕｇ ｏ ａ ｒ ｕ ｗａ ｘ ｌｒ ｄ，ｂ ｔｅ ｃｕｄ ｄ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ｏ ｈ ｒ ｔｅ ｔ ｎ ａ ｙ ｕ ｘ ｌ ｅ ｈ ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｆｔ ｅ ｐ ｅｒ ａ ｍｅ ｔｓ ｍｐｌ ｅ．Ｔｈ ａ ｔｒ ｅ ｆ ｃｏ ｓ ａ ｄ ｓ ｕ ｃ ｆｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｗｅ ｅ ａ ｌｚ ｄ．Ｔｈ ｎ ｅ ａｎ ｙ ｖ ｕｅ ａ ｄ ｅ ｐ ｎ ｃ ｒａｎ ｙ ｒ ｓ ｌ ｒ ｂ ａｎｅ ｎ ｏ ｒ ｅ ｏ ｎ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎａｙ ｅ ｔ ｅ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ａ ｎ ｘ ａ ｄ ｕｎ ｅ ｉｔ ｅ ｕｔ ｗｅ ｅ ｏ ｔｉ ｄ． ｔ ｌ ｔ ｓ Ｋｅ ｒ ｓ：ｃ ｌ ｔｍ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ；ｈ ｇ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｓｅ ｔｒ；ｅ ａｕ ｔ ｎ ｏ ｎｃ ｒａｎ ｙ ｙ ｗｏ ｄ ｏｄ ａ ｏ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｌ ｙ ｉ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｗａ ｔｗａｅ ｖ ｌ ａ ｉ ｆｕ ｅ ｉ ｔ ｏ ｔ １ 概 述 １ １ 测 量依 据 ． 测定方法见《 和废水 监测 分析方法》 水 中国环境 科学 出版 社 ２０ 年 １ 月第四版， 章十一汞（ 冷原子荧光法。使用仪 ０ ２ ２ 第四 二） 器 为 Ｘ Ｙ一１ １ Ｇ ０２型原 子 荧 光 光度 计 。 １ ２ 仪器 条件 ． 表 １ 仪 器 工 作 条 件 １ ３ 被测 对 象 ． ０～ ０ｕ／ ２ ｇ Ｌ浓 度 范 围水 溶 液 。 ２ 数 学 模 型 的建 立 仪 器 软 件 自动采 用 最 小二 乘 法 对 标 准 溶 液 浓 度 （ 和 荧 光 ｘ） 强 度 值 （ 测 量 数 据 进 行 线 性 回归 ， 出 方 程 为 ： ａ＋ｂ。 Ｙ） 得 Ｙ＝ ｘ 配 制 浓 度 为 ０ Ｏ ，． ０ ２ Ｏ ５ Ｏ ，０ Ｏ ，０ Ｏ ｇ Ｌ的 ６ ．０ １Ｏ ，．０，．０ １ ．０ ２ ．０ ｕ／ 个 汞 标 准 溶 液 ， 个 测 量 一 次 ， 结 果 如 表 ２ 每 得 。 １ ４ 测量 过 程 ． 通 过 在 给 定 的条 件 下 和较 低 的 浓 度 范 围 内 ， 光 强 度 与 汞 荧 的 浓 度 成 正 比… 。对 一 系 列 已 知 浓 度 的标 准 物 质 测 定 ， 据 响 根 应 值 自动建立线性方程 ， 仪器再对 未知溶液 直接测定 ， 用线性 利 方 程读出未知样品的浓度 。 表 ２ 标 准 溶 液 测 量 结 果 根 据测 量数 据和最小二乘 法求得标准工作 曲线参数 ： ａ＝ ５ ．００ Ｉ） ｂ ９ ２０ （Ｆ ｕ Ｌ ） ｒ ０ ９ ９ ２ ３４ ５ （Ｆ ； ＝９ ．３ ２ Ｉ／ ｇ? ； ＝ ．９ １ 作 者 简 介 ： 雪 峰 （ ９ ９一） 男 ， 程 师 ， 严 １７ ， 工 主要 从 事 环 境 监 测 。 叶 新 广 （ ９ ２一） 男 ， 程 师 ， １８ ， 工 主要 从 事 环 境 监 测 。 即 Ｙ＝ ５ ．００＋