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原子荧光光谱法测定废水中汞的不确定度分析_论文

维普资讯 http://www.cqvip.com 分析潮试  原 子荧 光光 谱 法 测 定 废 水 中 汞 的不 确 定 度 分 析  张汉 霞 摘 要 李 希 国 卢伟 华    广 东 东莞 5 33   2 9 9) ( 东莞 市海 洋 与渔 业 环境 监测 站 本 文介 绍原 子 荧光光 谱 法测 定废 水 中汞 的 不 确 定度 评 定 方 法 , 出影 响 测 定 结  找 果不确 定 度 的 因素 , 并对 测量 不确 定度 进 行 评估 。结 果 表 明 影 响 测量 不确 定 度 的 主要 因   素是 原子 荧光 强度 值 带 来的不 确 定度 , 他 因素是 次要 的 。 其   关键词 原子 荧光 光谱 法 废水 汞 不确 定度  测量 不 确定度 是对 测 量结 果 怀疑 程度 的定量 表  示。由于真值不可能通过测量得 到 , 借助测量不确  定度 可 以解测 量结 果 所 处 的范 围 ; 同时 通 过评 定 测  量 不确定 度 可 以分 析影 响测 量 结 果 的 主要 成 分 , 从  而提 高测 量结 果 的 质量 。本 文依 据 《 和 废水 监 测  水 分析 方法 》 第 四 版 ) ( 中汞 的测 定 方 法 , 北 京 吉 天  用 生产 的 A S一93 F 10型 原 子 荧 光 光 度 计 对 废 水 中 汞  的浓 度测 定作 不确 定 度 分 析 , 出 不 确 定 度评 定 结  得 果  3 分析确 定不确定度来 源  不 确定 度包 括 来 自荧 光 强 度 值 ( ) 截 距 ( )  Y 、 n、 斜率 () b 的不确 定 度 , 分 量 是 相互 独 立 的 , 合 成  各 其 标 准 不确 定 度 可表示 为 :   (=[ (][ n +  )   √ Y + ) [ (] )   )  (] 嘉 6       传播 系数 :   8c '   一 1   8c '   1   8c '   —n   b’   一   b’ O — b   b   1 方法原理和测 定程 序  水 样 经 酸性 高锰 酸 钾 水 浴 消 化后 , 还原 剂 硼  在 氢化钾 的作用下 , 汞离子被还原成单质汞。由氩气  将 汞蒸 气带 人石 英 原 子 化 器 中 , 以汞 空心 阴极 灯 作  激 发光 源 , 汞原 子 发 出荧 光 , 荧 光强 度在 一 定范  使 其 围 内与汞浓 度成 正 比 , 过 检 测 荧 光 值 计 算 样 品溶  通 液 中汞 浓度 。   依 据 《 和废 水监 测 分析 方 法 》 第 四 版 国家 环  水 ( 保 局编 ) 汞 的测 定— — 原 子 荧 光 法 , 水 样 进 行  中 对 前 处理 后 ( 图 1 。 见 )  式 中 ,  )  ( 为水 样 中汞 含 量 测定 的合 成 不 确定  度 ; Y 为荧 光 强 度 值 Y的标 准 不 确 定度 ; n 为   ( )  ( ) 工 作 曲线截 距 a的标 准 不 确 定 度 ; b 为 工作 曲线   ( ) 斜 率 b的标 准不 确定 度 。   4 计 算不确定度分 量  4 1 荧 光强 度值 的标 准 不确 定度 u ) .  (   该 不 确 定 度 由两 部 分 构 成 , 是 由标 准 曲线 拟  一 合 求溶 液浓 度 时 产 生 的不 确 定 度  (   , y残 差  Y) 即 的标准偏 差 s Y , 是在 配 制 标 准 系列 时 产 生 的不  ( )二 确 定度  ( 2 。 Y )  匦回  A-0-I 动删定 - F1 I   取 I S3 - 9 ̄ 标准溶液。编号:I J 巽 白 I I建古           GBW 08 1   相对P 67 —◆I 罾云 } _     —. I标准  。 不确定度:0,% I    1   I 标准  I     l曲线  图 1 样 品 中 汞 的 测 定 流 程 图  2 建立数学模型  工 作 曲线 回归方 程 : n+   Y= b 式 中, Y为荧 光 强度 值 ; 截距 ; n为 6为斜 率 。   水 样 中汞浓 度 : ( L  / C  )=   式 中 , 曲线 汞 含 量 ; 取 样 体 积 ; c为  为 V为定 容  体积 , 实验 中  =V  。 4 1 1 计算 ( 。 [ 残差 的标准偏差 s Y ] .. Y) Y ( ) 分别  对浓 度 为 0 0  ̄ / 、 .0 g L、. 0 g L 0 6 t / .0 , L 0 2  ̄ / 0 4  ̄ / 、 . 0 ̄   g g L0 8 t / 、.O ̄/ 、.0 ̄ L 1O t L的 5个 汞 标 准 溶 液 单 次 测  g g 定 , 荧 光 值 分 别 为 0 O 、 5 8 、 2 0 、 25 、 得 .0 2.2 5 .9 8.0  12 8 、3 . 6 1 . 0 1 9 2 。根据 测 量数 据 和 最 小 二 乘 法 求 得  标准 工作 曲 线参 数 : 一179 b=110 8 ; n= .90; 4 .89 相  关 系数 r . 9 5 即 Y=一1 7 9 =0 9 9 , . 9 0+1 1 0 8 x  4 .89 。 根据 回归方 程 Y一 17 9 4.89 计 算 Y统计  .90+110 8x 值, 根据结果算 出回归直线标准偏差 sy : ( )  u y)=sY (。 ( )=[ r—Y)/ 凡一1 ] 2(   (   )  将 实 验数 据代 人 上式 计算 得  (  Y)=sY ( )=[32 / ] =16 I, 1.2 5 ” .3f   传播系数 : ( ) 1b 00 7 gL I  c Y = / = .0 1 / . o f 4



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